食品添加剂松油醇检测方法

中华人民共和国国家标准
食品添加剂松油醇 GB 10353-89
Food additive Terpineol

1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了食品添加剂松油酵的技术要求、试验方法和检验规则等内容。
　　本标准适用于对以蒎烯经水合及脱水反应合成制得的松油醇。松油醇中含各种异构 体,其中主要是甲位松油醇,其余是乙位松油醇和丙位松油酵等醇类。食品添加剂松油醇 主要用于调配食用香精。
2　引用标准　
GB 190　危险货物包装标志
GB 602　化学试剂　杂质标准溶液制备方法
GB 603　化学试剂　制剂及制品制备方法
GB 3100　国际单位制及其应用
QB 793　香料统一检验方法　标准溶液制备方法
QB 794　香料统一检验方法　色泽检定法
QB 795　香料统一检验方法　香气检定法
QB 796　香料统一检验方法　比重测定法
QB 797　香料统一检验方法　旋光度测定法
QB 798　番料统一检验方法　折光指数测定法
QB 799　香料统一检验方法　凝固点测定法
QB 800　香料统一检验方法　溶解度测定法
QB 802　香料统一检验方法　沸程测定法
3　产品化学名称、分子式、结构式、分子量
　　　化学名称: 　　　α-松油醇：对-(艹孟)烯-1-醇-8 　　　β-松油醇：对-(艹孟)烯-8-醇-1 　　　γ-松油醇：对-(艹孟)烯-4-醇-1 　　　分子式：C10 H18 O
结构式:　　 CH3　　　 CH3　　　　CH3
　　　　　　│ 　　　│＿OH 　　│＿OH
　　　　　 ／＼＼ 　　　／＼ 　　／＼
　　　　　│ │ 　　　　│ │ 　│ │
　　　　　 ＼／ 　　　　＼／ 　　＼／
　　　　　　│＿ OH 　　　│ 　　│
　　　　　 ／＼ 　　　　／＼＼ 　／＼
　　　　　H3C CH3　　 H3 C CH2 H3 C CH3
α-松油醇 β-松油醇 γ-松油醇 分子量: 154.25(按1983年国际原子量)
4　技术要求
4.1　色状 　　无色稠厚液体,色泽不超过标准比色液3号色标。
4.2　香气 　　类似紫丁香花香气。
4.3 相对密度(25/25℃) 　　0.930～0.936。
4.4　折光指数(20℃) 　　1.4825～1.4850。
4.5　旋光度 　　　-0°10’～+0°10’。
4.6　沸程(214～224℃ 5℃内) 　　大于90％(V/V)。
4.7　溶解度(25℃) 　　1mL能溶于 2mL 70％乙醇中; 　　1mL能溶于 4mL 60％乙醇中; 　　1mL能溶于 8mL 50％乙醇中。
4.8　凝固点 　　最小+2℃。
4.9　砷(As)含量,％ 　　最大0.0003。
4.10　重金属含量(以Pb计),％ 　　最大0.001。
5　试验方法
5.1　色状的检查 　　见QB 794。
5.2　香气的检定 　　见QB 795。
5.3　相对密度的测定(25/25℃) 　　见QB 796。
5.4　折光指数的测定(20℃) 　　见QB 797
5.5　旋光度的测定 　　见QB 798。
5.6　沸程量的测定(214～224℃ 5℃内) 　　见QB 802。
5.7 溶解度的测定(25℃) 　　见QB 800。
5.8　凝固点的测定 　　见QB 799 　　注：测定时要加入晶种。
5.9　砷(As)含量的测定
5.9.1　仪器装置 　　按<<中华人民共和国药典>>1985年版"砷盐检查法"仪器装置图。
5.9.2　试剂和溶液
5.9.2.1 盐酸(GB 622)：1:1溶液。
5.9.2.2　氧化镁(HG 3-1294)。
5.9.2.3　硝酸镁(HG 3─1077):10％溶液。
5.9.2.4　碘化钾(GB 1272):15％溶液。
5.9.2.5　氯化亚锡(GB 638)：40％溶液。按GB 603配制。
5.9.2.6 无砷金属锌(GB 2304)
5.9.2.7　乙酸铅棉花：按GB 603制备。
5.9.2.8 溴化汞试纸：按GB 603制备。
5.9.2.9　砷标准溶液(1 mL含0.001 mg 砷)：按GB 602配制后稀释100倍。
5.9.3　操作程序 　　称取1g试样(准确至0.1g),置于50mL瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5mL硝酸镁溶液(同 时同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后,用小火加热炭化,再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为23 mL。移入锥形瓶中,加5mL盐酸、5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液,在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及消化汞试纸的玻璃管装上,于25～30℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3mL砷标准溶液,与试样同时同样处理。
5.10　重金属含量(以Pb计)的测定
5.10.1 试剂和溶液
5.10.1.1　氨水(GB 631)：1:3溶液。
5.10.1.2　冰乙酸(GB 676)：30％溶液。
5.10.1.3　酚酞(HG B 3039)：1％乙醇溶液。
5.10.1.4　饱和硫化氢水：按GB 603配制,现用现配。
5.10.1.5　铅标准溶液(1 mL含0.01 mg铅)：按GB 602配制后稀释10倍。
5.10.2 操作程序　　称取2g试样(准确至0.1g),置于50 mL瓷蒸发皿中,于沸水浴上加热挥发完全,先用 小火炭化,然后于550℃灰化,冷却。加0.5mL乙酸溶液,溶解后加20mL水(必要时过滤),置于50 mL纳氏比色管中,加一滴酚酞溶液,用氨溶液调至淡红色。加0.5mL乙酸溶液, 加水至25mL,加入10 mL饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是取2mL铅标准溶液,加0.5mL 乙酸溶液,加水至25 mL,加入10 mL饱和硫化氢 水,摇匀,于暗处放置10 min。
6　检验规则
6.1　松油醇应由生产厂技术检验部门负责进行检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。
6.2　验收单位有权按照本标准规定的技术要求进行验收。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
6.3　按批号进行任意抽检,3桶以下全部抽检,4～20桶抽取3桶,21～60桶抽取4桶,61～80 桶抽取5桶,81～120桶抽取6桶,120桶以上抽取包装容器总数的二分之一。取样时应先用 清洁、干燥的玻璃管抽取桶底底部油样,观察水分、杂质;然后将空管搅拌松油醇,提出 油面重新缓慢插入底部,使上、中、下层松油酯充入管内,堵紧管口取出油样。每个抽检桶中取出的试样应相等,取出试样的总和不小于1000 mL,混合均匀后分别装入两个清洁 干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样曰期。一瓶作检验用,一瓶留存备查。
6.4　如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验,如复验结果仍有指标不合格则该批产品不能验收。
6.5　当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或由双方邀请的第三者仲裁, 费用由责任方负责。
7　标志、包装、运输、储存
7.1　松油醇装于镀锡铁听或镀锌铁桶内。包装外注明食品添加剂、产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期,本标准编号及易燃物品的标志(见GB 190-73)。 订货单位如有特殊要求可与生产厂另订协议。
7.2　松油醇属可燃物品,闪点91℃。应储存在干燥、通风阴凉的仓库内,远离火源,运输时要符合有关部门的规定。
7.3　符合规定的储运条件,本产品在包装完整,未经启封的情况下保质期为一年。

　附加说明： 　
本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。 　
本标准由上海联合香料厂、福州香料厂和上海食品卫生监督检验所负责起草。 　
本标准等效采用美国FCC(Ⅲ) 1981版。

中华人民共和国轻工业部1989-02-22批准　　　1989-09-01实施