粉状活性炭对水溶液中低质量浓度|柠檬酸废液的研究
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粉状活性炭对水溶液中低质量浓度柠檬酸络合镍离子的吸附行为，在静态吸附条件下，考察了柠檬酸络合剂质量浓度、吸附剂投加量、ph、温度等因素对粉状活性炭吸附镍离子的影响。试验结果表明，溶液ph和粉状活性炭投加量是影响镍离子吸附的重要因素。溶液初始ph为11．0，ρ(活性炭)为10．0g/l时，镍离子的去除率达到72．3%。吸附饱和的活性炭经酸碱再生，镍离子洗脱率达到90%以上。活性炭再生5次，其对镍离子吸附能力基本保持不变。高锰酸钾改性的活性炭使溶液中镍离子质量浓度降低到0．47mg/l，其对镍离子的去除率比原活性炭提高了25．3%。活性炭能有效地去除溶液中的络合镍离子，该方法可实现低浓度络合镍电镀废水的综合治理和资源化利用。
水环境中的重金属离子形态稳定、毒性大以及可以通过食物链在生物体内累积
［1］，严重危害生态环境和人类健康，重金属污染已成为人类面临的重要环境问题。化学镀镍废液通常采用化学沉淀、电解法、离子交换法、反渗透等方法处理
［2-3］。与游离态镍离子相比，络合态镍更稳定，工业上常用的用加碱沉淀法不能有效去除。吸附法是处理低浓度含镍废水的有效途径之一。娄阳等
［4］报道了用陶粒、沸石、膨润土等吸附材料对废水中非络合态镍离子吸附除去。
［5］研究了花生壳活性炭对溶液中非络合态镍离子的吸附性能。化学镀ni-p合金［6-8］具有工艺简单、镀液不含cn－剧毒成分、镀层性能优异等优点，得到了很大的发展。本文研究了粉状活性炭(pac)对化学镀ni-p合金废液中低浓度络合态镍的吸附去除能力，测定了不同因素对pac吸附溶液中镍离子的影响。
镍标准储备液［ρ(ni2+)=1000mg/l］:准确称取金属镍［w(ni)≥99．99%］0．10g溶解在10ml硝酸溶液中［v(hno3)∶v(h2o)=1∶1］，加热蒸发至近干，冷却后加适量硝酸溶液［v(hno3):v(h2o)=1∶99］溶解，转移到100ml容量瓶中，用水稀释至标线。试验时用去离子水稀释至所需浓度。
模拟化学镀镍废液:ρ(ni2+)为20mg/l，ρ(柠檬酸)为100mg/l，次磷酸钠、亚磷酸钠和乙酸钠对吸附效果无明显影响。
硝酸、盐酸、氢氧化钠、丁二酮肟;氨水、碘、碘化钾、高锰酸钾、柠檬酸铵;柠檬酸、次磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠;所有试剂均为分析纯。
实验仪器:日本岛津uv-2450紫外可见分光光度计;fa2004n型电子天平;syc智能超级恒温水槽;hy-2多用调速振荡器;ldz4-2自动平衡离心机;s-3c型精密ph计;shz-c型循环水式多用真空泵等。
1．实验方法
1)pac吸附试验:准确称量0．2gpac，20ml模拟化学镀镍废液，置于100ml的锥形瓶中，室温下在振荡器上震荡1．0h。吸附体系转移到25ml离心管中，n=4000r/min，t离心=20min，上层澄清液用0．45μm的微孔滤膜过滤，测定滤液中镍离子质量浓度。
2)pac再生试验:吸附饱和pac，先用浓度为0．1mol/l的hcl溶液浸渍，m(活性炭):m(hci)=1∶6溶液室温浸泡1h，抽滤分离出酸洗pac，经水洗后用0．1mol/l的naoh溶液浸渍0．5h。再用pac去离子水重复洗涤3次，110℃恒温干燥4h，再生pac按吸附试验评价再生效果。
3)pac改性试验:称取pac3．0g，置于50ml锥形瓶中，移取0．10mol/l的kmno4溶液9ml，室温浸渍1h。pac去离子水重复洗涤3次，110℃干燥4h，制成改性pac。
2、分析方法
水溶液中镍离子质量浓度用gb11910-89丁二酮肟分光光度法［9］测定。
3、结果和讨论
取ρ(柠檬酸)为100mg/l、ρ(ni2+)为20mg/l的废液，改变次磷酸钠质量浓度，用4mol/l的naoh溶液调节废液ph为11．0，进行pac吸附试验。表1数据表明次磷酸钠质量浓度对pac吸附ni2+的影响很小。取某含柠檬酸化学镀镍液，稀释至ρ(ni2+)为20mg/l，用4mol/l的naoh溶液调节稀释液ph为11．0，进行pac吸附试验。结果发现pac对稀释液中ni2+的吸附能力与pac对模拟电镀废水中ni2+的吸附能力亦相近。实验选择ρ(柠檬酸)为100mg/l、ρ(ni2+)为20mg/l的溶液为模拟化学镀镍废液进行研究。
4、1ρ(c6h8o7·h2o)对η去除(ni2+)的影响
取不同ρ(c6h8o7·h2o)、ρ(ni2+)为20mg/l的废液，用4mol/l的naoh溶液调节废液初始ph为6．0，进行pac吸附实验。
由图1所知，柠檬酸质量浓度对pac吸附作用有很大的影响。柠檬酸质量浓度越大，pac对镍离子的去除效果越差。当柠檬酸的质量浓度达到100mg/l，镍离子的去除率从84．5%降到47．5%，下降趋势明显。活性炭吸附镍离子以化学吸附占主导地位［10］，由于柠檬酸的存在，溶液中的ni2+以络合状态存在，络合镍与活性炭表面的化学基团结合能力弱，因此ni2+的去除率随着柠檬酸质量浓度的升高而降低。柠檬酸质量浓度超过100mg/l，镍离子去除率下降趋势平缓，主要原因可能是过量的柠檬酸竞争吸附造成的。
5、2pac投加量对吸附作用的影响
取模拟电镀废水，用4mol/l的naoh溶液调节废液初始ph为11．0，改变pac投加量，进行吸附实验。
pac投加量对吸附效果有重要影响。由图2可见，随pac投加量增大，镍离子去除效率提高。原因是随着pac量的增加，提供的吸附位也逐渐增多，这些吸附位置同溶液中重金属离子发生作用，所以溶液中重金属离子的去除率一直呈上升趋势。
当ρ(pac)超过10．0g/l时，镍离子去除率增加不明显，这是因为溶液平衡浓度愈低，pac饱和吸附量愈小，去除率提高愈缓。溶液平衡浓度和平衡吸附量用langmuir吸附等温线和frendlich吸附等温线进行拟合，相关系数分别是0．9765和0．9639，均大于0．95，说明ni2+在pac上的吸附主要为单分子层吸附，即化学吸附占主导地位。本实验选择pac投加量为10g/l。
6、废水初始ph对吸附作用的影响
取模拟化学镀镍废液，用4mol/l的naoh溶液调节废水初始ph，进行pac吸附试验，试验结果见图3。试验发现，当废水ph为12．5时，络合镍离子不会发生沉淀反应，可以认为ni2+的去除只是因为pac的吸附作用。
随着溶液初始ph的升高，ni2+的去除率逐渐提高，ph为11．0时达到最大值。这是因为在酸性条件下，溶液中存在大量的h+，活性炭表面的—cho，—oh，—cooh，—c==o会跟溶液中的h+结合，改变了活性炭表面的亲和性，阻碍金属离子与活性炭表面基团的结合，所以吸附量相对较低。当溶液的ph升高后，与活性炭表面官能团结合的h+发生解离，表面电势密度降低，金属阳离子与活性炭表面的静电斥力减少，同时活性炭上负电势点增多，因而吸附量增多。当溶液初始ph为12．0时，ni2+的去除率骤然降至30%以下，原因可能是因为柠檬酸完全解离，ni2+和柠檬酸根完成络合作用，pac吸附络合镍离子能力弱，导致ni2+去除率降低。
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