有机酸酯合成
硫酸钙晶须是一种微细短纤维,具有松散密度极小、比表面积巨大、耐高温性能优异、强度大、模量高、耐磨耗、ph值近中性、几乎不溶于水等特点,且无毒、价廉,作为有机酸酯合成中的新型催化剂,转化率极高,催化剂易于回收套用,具有很大的应用价值,并且是所有晶须产品中,价格最优,质量很好的新型无机晶须材料。介绍以下几种参考文献配方:
例1:醋酸正丁酯的合成
配方(最佳工艺):冰醋酸100g,正丁酯100g,硫酸钙晶须(作催化剂)3g,甲苯(作带水剂)14.8g;温度110℃反应6h。
效果:醋酸正丁酯的收率91%以上。
例2:三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)的合成。
配方(最佳工艺):aa(丙烯酸):tmp(三羟甲基丙烷)=3.4,硫酸钙晶须(作催化剂)为tmp×2%,混合带水剂(环乙烷为tmp×20%和甲苯为tmp×30%),混合阻聚剂(对苯二酚tmp为0.5%,吩噻嗪tmp×0.1%),空气流量15mg/分,于98℃反应5h.
效果:三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)的收率在96.8%以上,其纯度可达97.6%。
例3:一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯的合成。
配方(最佳工艺条件):甲基丙烯酸酯:一缩二乙二醇=3.5:1(%),硫酸钙晶须(作催化剂用)为一缩二乙二醇×3%,阻聚剂为一缩二乙二醇×0.1%,温度回流状态,放出甲醇量接近理论值为反应重点。
效果:产品的收率96.3%以上,产品纯度达97%。
例4:硫酸钙晶须在催化酯交换上的应用。。
配方:硫酸钙晶须(半水或无水)用量反应物料总重量的1~5%。
效果:
产品
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醋酸正丁酯
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邻苯二甲酸二异辛酯
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丙烯酸二甲氨基乙酯
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产率(%)
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95.6
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91.0
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90.0
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从表中结果看出,不仅产品的产率高,而且成本低、易分离、环保性能好、工艺简单、催化剂(硫酸钙晶须)回收便利。
参考文献:cn101703938a
例5:硫酸钙晶须作催化剂在酯合成上的应用
配方(重量百分含量):硫酸钙晶须的加入量为反应原料物总量的1~6%。
效果:
产品
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乙酸正丁酯
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柠檬酸正丁酯
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乙酸乙酯
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产率(%)
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98.15
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98.76
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98.24
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从表中结果看出,以硫酸钙晶须为催化剂时,不仅产品的产率高(98%以上),而且成本低,易分离、环保性能好、工艺简单、催化剂回收方便。
参考文献:cn101703939a (2010年)
上述各配方试验操作方法和条件及参数,请查阅各参考文献详细资料。