1.方法提要
试样经碱熔、浸取,在盐酸介质中,以三氯化钛将W6+还原为W5+,借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物,从而进行光度测定。Mo6+也被还原Mo5+,并与硫氰酸根作用生成橙色络合物,影响钨的测定,当盐酸浓度大于3mol/L时,钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅,对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀,而影响测定,铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波长430nm用吸光光度法[(高含量用差示吸光光度法,钨的含量低时用苯-乙酸乙酯(7+3)萃取比色法]测定钨的含量。
本法适用于一般试样中ω(WO3)/10-2>0.02的测定。
2.试剂
2.1.过氧化钠,分析纯。
2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
2.3.氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4.三氯化钛溶液:取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸(2+1)稀释至30mL。
2.5.硫氰酸钾溶液:称取25g硫氰酸钾溶于水中,稀至100mL。
2.6.钨标准贮存溶液:称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中,加20mL氢氧化钠溶液(2.3),加热溶解,取下冷却,转入500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中,此溶液含WO3为200ug/mL。
2.7.钨标准溶液:移取50.00mL钨标准贮存溶液(2.6)于500mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度,摇匀,转入塑料瓶中,此溶液含WO3为20ug/mL。