大颗粒元明粉生产工艺控制

（熊汇洋 眉山鹏福进出口有限公司）

大颗粒元明粉的生产研究虽然取得了一定的进展, 但影响元明粉粒度的因素还有很多, 如洗罐周期、固液比的控制、集盐器的结构、工艺流程等, 这些都需要我们进一步去探索和实践。上表数据为方便对比, 按11天顺序抽取的, 其中3 月14日产量较低, 原因是检修 p- 201 循环泵密封及 p- 303 转料泵泵壳而停止盐和硝系统进汽

所致。3 月 15 日因检修完毕开车, 故产量偏低。

一、减小体系中的过渡饱和度

    由于在元明粉生产过程中, 过饱和度是影响产品粒径的最重要因素之一, 因此我们在生产过程中应尽量减小体系中的过饱和度。

1. 控制一效加热室压力和四效蒸发室真空度。

    在生产中, 一效加热室的压力越高, 四效蒸发室的真空度越大, 单位时间内蒸出的水份量也就越多, 析出的晶体数量也越多, 造成硫酸钠溶液过饱和度增大。这是由于结晶过程为放热过程, 在极短的时间内要把结晶热散发出去, 只有增大晶体的总表面积, 也就是只有细晶粒才能实现。 因此蒸发强度的提高, 使得溶液过饱和度增大, 析出晶体数量增多, 最终导致晶体粒度变小。因此, 一效加热室的压力不宜过高, 但一效加热室的压力降低将会影响元明粉的产量, 兼顾产品质量和产量, 一效加热室的压力一般应控制在 0.35~0.4mpa(表压) , 四效蒸发室真空度在 0.04~0.05mpa(表压)之间。

2.硫酸钠在 32.4℃时溶解度最大, 此时溶液浓度为 33.2%。 

    由于硝液浓度愈接近饱和值, 在同一换热条件下单位时间得到的过饱和硝液数量越多。因此, 在生产中采用不饱和溶液进行蒸发, 会获得较大颗粒的产品。 若采用过饱和溶液进行蒸发, 或洗罐后蒸发进行了3~4 个小时, 母液中含有较多的细小晶核, 则结晶颗粒相对偏小。 从产量和产品粒度综合考虑, 在生产中应严格控制清硝液浓度在 29~30° be'之间。同样, 进蒸发器的清硝液温度越高, 硝液达到沸腾的时间愈短, 单位时间得到的过饱和硝液数量越多, 粒径也就变细。

3. 蒸发装置和列管传热速率的影响

元明粉的蒸发罐有外热式和标准式强制循环两种, 前者循环速度大, 蒸发强度高, 产品粒径小, 而后者循环速度相对较小, 蒸发较慢, 产品粒径大。这是由于蒸发强度大的设备中, 溶液在罐中被剧烈地搅拌, 使一些晶核的形成始终如一地进行着, 每个稳定的晶核都能长出结晶体, 且剧烈的搅拌会使硫酸钠互相碰撞而变小, 因此蒸发强度大和设备产量高, 但产品粒度小。列管的导热系数和硝液在列管中的循环速度是影响列管传热的两个因素, 传热速率对于一定的设备是个恒定值。 硝液的循环速度过高, 使得硝液蒸发进行得越激烈造成溶液饱和度过大, 析出的结晶数量增多, 粒度变小。 因此在实际生产中硝液的循环速度不宜过快。

二、对卤水进行精制

    除去钙、 镁及杂质, 保证清硝液中钙、 镁总量(以 mg2+计)<2.0g/l。同时, 还可向溶液中加入适量硫酸铵, 利用共同的硫酸根离子, 降低平衡饱和度, 加速晶体的生长。

三、元明粉生产中正常情况下, 硝液 ph 值在 7.5~8.5 之间

    不会影响蒸发结晶, 但有时为了除钙、 镁加碱以后, 料液的 ph 值高达 10, 这时硫酸钠在蒸发时会结晶困难, 颗粒变得细小。这可能是由于 ph 值改变了晶体的形状, 使晶核的生产由一个方向变为几个方向, 因而使晶体的大小发生了变化。如果将 ph值调到 6~8 之间, 产品粒径就有所提高。

四、干燥、 分离设备的影响

在元明粉的生产干燥过程中, 多采用的是热风气流干燥, 干燥后的产品先进入一级旋风分离器进行分离, 颗粒大的元明粉落入一级分离器, 颗粒小的落入二级分离器, 从而实现大小颗粒的分离。 在这种强大的气流输送与干燥过程中, 物料与管壁相互摩擦碰撞, 使元明粉破碎, 从而降低了产品的粒度。为此, 可将热风干燥改为硫化床或微波干燥, 使元明粉的粒度有较大提高。南风集团的还对蒸发器设备进行了研究改造,通过在蒸发器下部增加一个结晶室, 使晶体悬浮于液流中, 成为粒度分级的流化床, 粒度较大的晶体富集于底层, 与溶液接触时间更长, 有利于颗粒的生长, 也取得了比较好的效果。

五、表面活性剂

以 c9 芳烃为原料,与丙烯酸合成的具有两亲性的(c9) /丙烯酸共聚物 p(c9- aa) ,具有高分子表面活性剂特点,用作乳化剂,可以合成较大颗粒的高分子乳液。另外, 我们还利用表面活性剂的带电基团, 吸附在颗粒的表面, 降低了颗粒的表面张力, 从而进行大颗粒元明粉的生产, 也取得了比较好的效果。