近年来随着国民经济的快速增长,气体分析在科学研究、工业生产和环境保护等领域有着重要而广泛的应用。各种色谱仪、质谱仪、气敏传感器在研制过程中、测试前和运行中,均需要标准气体来标定和检验,或者考察分析方法的可靠性 。对于不同浓度、不同组分的混合标准气体,科研单位、计量检测部门以及广大用户均有小剂量的需求。
标准气体的配制方法很多,选择合适的配气方法在标准气体的配制过程中至关重要。气体的种类不同,所配制气体的浓度不同,选择的配制方法也不相同。标准气体的配制方法大致可分为静态配气法和动态配气法两大类。静态配气法 包括两种:一种是重量法,以气体质量为依据,利用大型精密天平分别称量高纯组分气体和稀释气体的质量,然后定量混合而配制标准气体的方法。另一种是容量法 。根据气体方程,按照计算好的体积对多种气体混合后加压,再充人高压气瓶中。而动态配气法 是将一定压力和体积的已知浓度的气
体组分完全充人已经标定体积的气瓶中,再向其中充入非反应性、不干扰待测组分的稀释平衡气体,根据气体方程,就可以得到配制气体中组分的浓度。它还包括扩散法和渗透法 。
标准气体称量引入的相对标准不确定度
定量环、标准气瓶的容积采用重量法标定,称量是重量法的关键操作,它是体积计算的依据,称量又必须使用天平,正因为如此,天平本身精度的高低,性能的好坏及操作方法的正确与否直接影响到容积的准确性。称量的相对不确定度 来源于天平的分度值、砝码器差、称量时增减砝码引起的浮力变化、容器充人液体后体积改变引起的浮力变化等。
为此,考察了天平的零点变化、天平的不等臂误差以及增减不同质量砝码等因素对其称量的影响,以便采取必要措施使上述这些影响减至最小。
天平定期鉴定,通常称量时重复六次,称量过程中引入的相对标准不确定度用称量结果的标准偏差表示。
砝码定期鉴定,为了克服砝码器差的影响,称量时按鉴定值逐一进行砝码的修正。
根据增减砝码的名义值、砝码的密度及当时空气密度,可以计算出称量时增减这些砝码所引起浮力的变化值,然后进行修正。
标准气瓶充人液体后,气瓶体积都会发生变化,由此也将引起浮力的变化。实验表明,对于8l气瓶而言,充人液体前后体积变化最大不超过loml,根据称量时空气的密度,即可算出体积改变而引起的浮力变化。
在标准气体配制分析中高精度天平、高精度压力传感器、高精度温度传感器的引入,不仅可以实时监测各参数的变化,而且对由于参数变化而引起的不确定度有一个科学的评价,其相对不确定度为1% ~2% ,提高了标准气体配制的重复性和准确性。
标准气体扩展阅读:http://www.kdgc.cn/getknowledge/zh-cn/calibration_gases.aspx