中科院检测中心归纳重金属元素检测方法
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中科院归纳重金属元素检测方法
目前,在纺织、电子电器、汽车制造等行业中,主要采用光谱分析法检测金属元素,具体可分为:紫钋可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、x射线荧光光谱法等。各种方法的特点如下。
1)紫外可见分光光度法
是利用物质的分子对紫外一可见光谱区(200~800nm)辐射的吸收进行检测。重金属与显色剂发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与重金属元素质量浓度成正比。在此区域的某特定波长下,进行比色检测。
此方法选择性好,灵敏度和准确度高,成本低,操作简便。相比原子吸收光谱法与电感耦合等离子体原子发射光谱法,分光光度法更适合用于检测人造板饰而材料中的六价态铬元素含量。
2)原子吸收光谱法
是利用物质所产生的原子蒸气对谱线的吸收能力,进行定量分析,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物冷原子吸收光谱法。
北方法的准确度和精密度较高,可操作性强,可对元素检测结果进行不确定度评估。特征原子吸收谱线选择性强,尤其是对铅、镉等元素的测试,灵敏度高;石墨炉原子吸收光谱法可测定塑料样品中的铅、镉;氢化物发生冷原子吸收光谱法可检测汞元素。
由于检出限低,稳定性好,精密度较高,我国标准多采用该方法检测材料中的重金属含量。
3)原子荧光光谱法和x射线荧光光谱法
原子荧光光谱法(afs)是通过测量待测元素的原子蒸汽,在辐射能激发下所产生荧光的发射强度,从而获得待测元素含量。afs谱线简单,干扰少,选择性好,背景辐射低,灵敏度高。多用于检测食品、植物药物、电子产品、环境中,含有的铅、汞、砷、锑、硒等重金属含量。目前有学者将其用于涂料中汞元素、包装材料中锑元素的检测。
afs结合氢化物发生器,检测汞元素,检出限低于氢化物原子吸收法,且仪器便宜,可用于人造板饰面材料中汞元素的检测,但原子荧光法在测试复杂基体试样和高含量试样时,效果较差。
x射线荧光分析法,主要应用在地质勘探、矿物鉴定、工业、环保、生物医药领域,也可用于分析橡胶、塑料等聚合物或包装产品中铅、镉、汞、铬的含量。
与紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法等传统检测方法相比,x射线荧光光谱法实现了无损分析,且检测速度快、分辨率和稳定性高,在美国已成为检测包装材料中重金属的主要方法。
x射线光谱法,可快速测定样品中重金属含量范围,用于浸渍胶膜纸、pvc等固体祥品的测定,但在检测pvc时,存在集体效应干扰,导致检测值偏低。
4)电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)是依据化学元素的原子或离子,在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行定性与定量分析。该方法灵敏度高,干扰小,线性宽,检出限低,适用于日常检验及迅速且大量的检测要求。目前,多应用于涂料、pvc卷材、玩具塑料中的重金属,以及木材、木制品、防腐处理材中铜、铬、砷的检测。
5)电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)
该方法操作简便,灵敏度和准确度较高,已被用采检测迥料、包装材料和涂料中的可溶性铅、镉、砷、汞等重金属。
icp-ms法具有比原子吸收法更低的检测限,但价格昂贵,易受污染,对操作要求较高。