红外碳硫分析仪对锰铁中碳硫的分析及应用
利用工业中碳锰铁制作中碳锰铁碳、硫内控标准样品的方法。红外碳硫分析仪解决了非水滴定测定碳、硫中标准样品较少和消耗量较大的问题。中碳锰铁广泛应用于钢铁行业，在焊接材料的制造中主要用作合金添加剂和脱氧剂，其中碳和硫都是验收指标中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高频燃烧—红外吸收和管式炉燃烧—非水滴定两种方法。前者准确度高，但分析成本也高；后者是传统方法，能满足多数分析要求。
非水滴定法测定时，采用与试料基体相同且碳、硫含量成一定梯度的标准样品非常必要。但目前市面上可供选择的标准样品不多，且硫量一般在 0.005%以下，不能满足需要求。
本文尝试将工业用中碳锰铁通过筛选和处理，利用红外吸收法定值制作成中碳锰铁内控标准样品，应用于日常分析需求，取得了满意的效果。自制内控标准样品不仅含量适中，校准方便，而且大大降低了检测成本。
中碳锰铁内控标准样品的制作
1.试验部分：主要设备及工具
标准分样筛：80 目、120 目
中碳锰铁粉：生产用
高温干燥箱：350℃
ql-hw2000b型红外碳硫仪：麒麟 ql
1.1试验方法：取生产用中碳锰铁粉 5kg，首先用标准分样筛进行粒度选择，然后置于干燥箱中钝化处理，后经红外碳硫仪定值，分装于广口瓶中。
2.1结果与讨论：颗粒度的选择样品颗粒太粗不适合分析用，太细不易保证钝化效果和均匀性。取中碳锰铁粉 5 公斤，以 80目和 120 目标准分样筛组合筛选，将试料分成三部分，分别进行钝化处理。实验表明：80 目至 120目之间的部分钝化均匀性良好。
2.2钝化温度及时间中碳锰铁长时间放置会从表面开始发生氧化，从而使各元素的含量发生改变。为了避免这种情况的发生，钝化后的中碳锰铁应呈金黄色。试料量的多少、钝化温度和时间均影响试料的钝化效果。实验表明：将 80 目~120 目的试料在瓷盘中摊薄成 2mm 左右，于 300℃烘 1 小时，每隔 10 分钟搅拌一次，即可得到满意的钝化效果。取出冷却后，置于干燥的广口瓶中保存，待定值。
3.3 均匀性检验及定值
3.3.1 红外碳硫仪参数选择和标准曲线的绘制
实验表明，依照表：参数对 hw2000b型红外碳硫仪进行设定，试样熔融良好，峰形完美。选择碳硫含量高低成梯度的一系列锰铁标样（包括低碳锰铁和高碳锰铁）绘制曲线，建立方法。
红外碳硫分析仪对锰铁中碳、硫的分析参数
|
设置项目 |
冲洗时间（s） |
积分延迟时间 （s） |
比较水平 |
分析时间 （s） |
称样量 （g） |
助熔剂（g） |
|
|
纯铁 |
钨锡 |
||||||
|
参数值 |
5 |
8 |
1.0 |
35 |
0.100g |
0.20 |
1.5 |
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设置项目 |
冲洗时间（s） |
积分延迟时间 （s） |
比较水平 |
分析时间 （s） |
称样量 （g） |
助熔剂（g） |
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纯铁 |
钨锡 |
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参数值 |
5 |
8 |
1.0 |
35 |
0.100g |
0.20 |
1.5 |
南京麒麟科学仪器集团有限公司
检测中心
2016.01.08
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