聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法检测

1范围
本标准规定了以液上顶空气相色谱法测定聚氯乙烯中残留氯乙烯单体含量的方法。
本标准适用于聚氯乙烯树脂及其复合物中氯乙烯单体含量的测定,检出范围为0.1 pg/g~3.0 pg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2035塑料术语及其定义(GB/T 2035—2008,1SO 472;1999,IDT)
3术语和定义
GB/T 2035中界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
将聚氯乙烯试样溶解/溶胀于N,N'-二甲基乙酰胺溶剂中,采用顶空气相色谱法测定试样中氯乙烯含量。
5仪器
一般实验室仪器及下述仪器:5.1气相色谱仪(GC)。
5.2氢火焰离子化检测器(FID)。
5.3气相色谱柱,所用的色谱柱应能使试样中的杂质与氯乙烯完全分开,0.01 mg/L的氯乙烯溶液所获得的信号至少应是基线噪声的3倍。适宜的色谱柱样例参见附录A中的表A.1,也可选择其他同等效果的色谱柱。
5.4数据处理系统,用于采集数据及处理气相色谱信号。5.5恒温器,可控制在(70主1)℃。
5.6玻璃瓶,容积30 ml,具硅橡胶隔垫及金属螺旋密封帽。
5.7︰玻璃管形瓶,常用的容积为(22.5士0.5)ml.,具硅橡胶隔垫及金属螺旋密封帽。5.8玻璃吸管,容积25 ml和 10 ml。
5.9微量注射器,容积500 pL.和100 L或其他适宜的体积。5.10玻璃气密注射器,容积10 ml,或其他适宜的体积。