一、水分的测定
测定意义及方法
1、意义
(1)保持食品良好性状(感观)
如新鲜面包水分32-42%28%则干瘪失去光泽饼干2.5-4.5%各种食品都含有各自的含水量要。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脱水蔬菜6-9%,高了易发生非酶促褐变。
(3)保证产品质量
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等质量标准中列入固形物含量
固形物%=-水分%。
2、测定方法
直接法：烘箱干燥、红外干燥、重量法、干燥剂法、蒸馏法、卡尔费休法
间接法：比重、折射法、电导、介电常数
其它法：化学干燥法、气相色谱法、微波法、红外线吸收光谱法
水分含量测定
1、直接干燥法
(1)105℃恒重法(1-3mg)
(2)130℃定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h
(3)二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h)
当水分16%固态样品可采用
浓稠态样品，加入精制海砂或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。
液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干燥(热水浴)或用比重法，折光法测固形物。
水分%=-固形物%
2、减压干燥
使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品)
原理：低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法：减压干燥
3、红外线干燥法
特点及适用范围快速(10-30min)精密度差,一定允许范围，偏差
原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围：
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定
测定方法：试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)样品--烧瓶以50-75ml甲苯浸没样品，从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量。
计算：H2O%=V/W*100
(Vml，Wg)
5、卡尔.费休法
(Karl.Fischer)11
(1)原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4，甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应
总反应:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色;
电极安培滴定法适用于深色样品，微量水分测定
(2)适用范围
是测定痕量水分的理想方法
可测1ppmH2O
适用范围广,固、液、气1ppm-H2O(3)测定
卡尔.费休试剂的制备及标定
a配比：85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24h
b标定：
向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或48A)用微量注射器注入10g水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的定度T(mg/ml),
T=G1000/V(G-水重，V-卡尔.费休试剂ml)
测定:称样0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10gH2O标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)
计算H2O%=(TV100)/(w1000)(w-样重)
说明:快速,准确,含维生素C等还原性组分的样品不适宜用此法.
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
测定意义
水活度被定义为当前可用自由水的量，和水分含量没有直接的对比关系，水活度值范围在0(干燥)和1（相对湿度）之间。当物质与环境空气发生水分交换活动会在表面形成对微生物生长的理想条件，这样会影响微生物的稳定性。
水活度同时也是影响食品中化学反应的重要因素。是食品中发生的化学反应和酶促反应是引起食品品质变化的重要原因之一，降低食品的水分活度可以延缓酶促褐变和非酶褐变的进行。低水分活度能抑制食品的化学变化，稳定食品质量。产品性能的优化和稳定需要控制水活度值在一个较窄的范围之内，所以水分活度的测量应广泛应用在研究，开发，生产及质量控制等领域。
水分活度的测定
01
AW测定仪法
(1)原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。
(2)测定：仪器校正，在饱和BaCL2溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值
(3)说明：经常用饱和BaCL2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的温度校正
02
扩散法
(1)原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。
(2)测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃0.5℃放置20.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
以Aw标准为横坐标
mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
03
溶剂萃取法
(1)原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
(2)测定：卡尔费休试剂制备
(代替吡啶)
水分活度对微生物、食品质构及化学反应的影响
水分活度是指系统中水分存在的状态，即水分的结合程度(游离程度)。水分活度是对系统中水的能量的测量，水分活度值越高，结合程度越低;水分活度值越低，结合程度越高。
1水分活度与微生物
食品中各种微生物的生长发育是由其水分活度而不是由其含水量决定的。食品的水分活度决定了微生物在食品中萌发的时间、生长速率及死亡率。
细菌对水分活度敏感。水分活度﹤0.90时，细菌不能生长;酵母菌次之，水分活度﹤0.87时大多数酵母菌受到抑制;霉菌的敏感性差，水分活度﹤0.80时大多数霉菌不生长。
水分活度﹥0.91时，微生物变质以细菌为主;水分活度﹤0.91时可抑制一般细菌的生长。在食品原料中加入食盐、糖后，水分活度下降，一般细菌不能生长，但一种嗜盐菌却能生长，就会造成食品的腐败。有效抑制方法是在10℃以下的低温中贮藏，以抑制这种嗜盐菌的生长。
2水分活度对酶促反应的影响
水分活度水分活度﹤0.85时，导致食品原料腐败的大部分酶会失去活性，一些生物化学反应就不能进行。酶的反应速率还与酶能否与食品相互接触有关。当酶与食品相互接触时，反应速率较快;当酶与食品相互隔离时，反应速率较慢。
3水分活度对食品化学变化的影响
食品中存在着氧化，褐变等化学变化，食品采用热处理的方法可以避免微生物腐败的危险，但化学腐败仍然不可避免。食品中化学反应的速率与水分活度的关系是随着食品的组成、物理状态及其结构而改变的，也受大气组成(特别是氧的浓度)、温度等因素的影响。
水分活度对脂肪氧化酸败的影响：水分活度高，脂肪氧化酸败变快。
水分活度为0.3-0.4时速率较慢;水分活度﹥0.4时，氧在水中的溶解度增加，并使含脂食品膨胀，暴露了更多的易氧化部位。若再增加水分活度，又稀释了反应体系，反应速率开始降低。
水分活度对美拉德反应的影响：水分活度在0.6-0.7时容易发生，水分在一定范围内时，非酶褐变随水分活度增加而增加。水分活度Aw降到0.2以下，褐变难以进行。水分活度大于褐变的高峰值，则因溶质受到稀释而速度减慢。
色素的稳定与水分活度：水分活度Aw越大，花青素分解越快。
4水分活度对食品质构的影响
水分活度从0.2~0.3增加到0.65时，大多数半干或干燥食品的硬度及黏性增加，各种脆性食品，必须在较低的Aw下，才能保持其酥脆。水分活度控制在0.35-0.5可保持干燥食品理想性质。
对于含水较多的食品，如冻布丁、蛋糕、面包等，它们的水分活度大于周围空气的相对湿度，保存时需要防止水分蒸发。
通过食品的包装创造适宜的小环境，尽可能达到不同食品对水分活度的要求。