药用辅料滑石粉石棉含量检测 药典方法测试
石棉是一类发育成纤维状的硅酸盐矿物集合体的通称。石棉本身并无毒害,它的*大危害来自于它的粉尘,当这些细小的粉尘被吸入人体内,就会附着并沉积在肺部,造成肺部疾病,石棉已被国际癌症研究中心肯定为致癌物。在中国药典(2015版)第四部中,针对滑石粉中检查石棉的XRD方法有具体要求和说明。
【药典原文】
滑石粉 【检查】石棉
取本品,照X射线粉末衍射法(通则0451)测定,实验条件:CuKα辐射石墨单色器,管压40kV,管流40mA,连续扫描方式,2θ扫描范围为10°~13°及24°~26°,扫描步长为每分钟0.02°,在10.5°±0.1°2θ处特征峰为角闪石特征峰,在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ处特征峰为蛇纹石特征峰。若在X射线粉末衍射检出石棉特征峰,需将样品置光学显微镜下观察,如发现有细针状纤维状物,且长短径比大于20或长于5μm,判定为样品中含石棉;或发现以下情形中至少两项,也可判定样品中含有石棉:成束状的平行纤维;纤维束呈发散性末端;纤维状物呈薄针状;有由单个纤维状物缠结而成的团块或纤维状物呈弯曲状。应不得检出。
针对药典的具体要求,我们设计了实验步骤,并以某单位样品为例,对*终结果进行解析。
石棉是天然纤维状硅酸盐类矿物的总称,基 本成分是水合硅酸镁(3MgO·3SiO 2 ·2H 2 O),其 纤维对人体危害很大,长期吸入会引起石棉肺、肺癌等疾病,我国《化妆品安全技术规范》已将石棉列为禁用物质。滑石粉是一种含水镁硅酸盐矿物,被广泛应用于化妆品(如爽身粉、眼影、粉底液等)及个人护理产品中。滑石粉化学结构稳定,但其原料中常伴有石棉杂质,可能影响人体健康。因此,有效准确地检测化妆品中的石棉,对于提高化妆品的品质,保护人体不受石棉侵害都有非常重要的意义。目前石棉检测常用方法见表1。
表1 石棉检测常用方法及其优缺点
鉴于上述方法单独使用时存在的缺点,可考虑采用联用方法分析实际样品。其中化妆品基质与国家标准GB/T 23263—2009《制品中石棉含量测定方法》适用的检测材料差别较大,而且其中石棉含量通常很低,国家标准能否适用,需要进一步验证。鉴于此,本工作参考上述标准,根据《化妆品安全技术规范》中石棉的测定要求,利用XRD 对化妆品中石棉进行初步定性筛查,然后采用PLM快速确认,并对确认含有石棉的样品进行XRD定量检测,方法具有检测快速、前处理简单、检出限低、测定结果准确度高等优点,具有较好的应用价值。