无机膜由于具有很多优点，如耐腐蚀性、耐高温、耐生物降解性、易清洗、寿命长等，正日益受到广泛关注.20世纪80年代初日本汉方制剂专利中已采用微滤澄清水煎液再超滤除杂的工艺.目前国内在中药制剂方面也有研究和应用.我们采用南京化工大学膜科学技术研究所研制的陶瓷微滤膜，研究澄清中药黄芩提取液的陶瓷膜过滤技术，取得了良好的效果.实践证明，无机膜微滤技术是一种现实可行的技术，为中成药工业的技术革新提供了一条全新的、切实可行的途径.
1实验
1.1仪器与试药
1.1.1仪器
IM-1-1型无机陶瓷膜微滤机(滤膜为19通道内管式陶瓷微滤膜，主要成分为氧化锆、氧化铝，内径8mm，外径12mm，管长1000mm，膜平均孔径0.2m，南京化工大学膜科学技术研究所研制)；Agilent1100高效液相色谱仪，HP1100四元泵，HP1100紫外二极管矩阵检测器，HP1100自动进样器，ChemStation色谱工作站(美国Agilent公司).
1.1.2试剂甲醇(色谱纯)；乙腈(色谱纯)；磷酸(A.R.)；水为自制高纯水.
1.1.3药材及对照品黄芩购自昆明市药材公司，经鉴定为中国药典2000版一部正品；黄芩苷购自中国药品生物制品研究所.
1.2实验方法
1.2.1药材提取方法以市售黄芩5kg为原料，水煎2次，第一次加水10倍量，第2次加水8倍量，每次沸腾1.5h后用4层纱布趁热过滤，滤液合并后作为微滤原料.滤液外观呈黑绿色，悬浮物多，浑浊不透明.
1.2.2微滤方法实验时采用单根膜管，微滤机采用错流过滤方式，流程见图1.把料液加入储槽，经离心泵循环打入膜组件进行过滤，渗透液由膜组件侧面出口流出，截留液流回储槽，流速及过滤压差由阀门调节控制，流速由流量计读数换算得到，过滤压差由进口压力p1和出口压力p2相减得到.实验首先测定了2种不同膜材料下药液微滤时间对膜通量的影响(以便找出合适的膜材料)；之后选择合适的膜材料测定不同流速、不同过滤压差对料液膜通量的影响(以便确定出合适的操作条件)；在合适的条件下将药液进行循环微滤，待药液微滤至原液的80%时，加入适量的蒸馏水继续微滤，直到微滤液收集到原液质量的95%时，停止微滤.截留液称质量或量取体积，取样后弃去；微滤液称重或量取体积，取样后浓缩备用.最后进行膜污染的清洗实验.
1.2.3定量分析方法
黄芩苷采用高效液相色谱法测定，条件如下：色谱条件：参照中国药典2000年版一部黄芩项下HPLC含量测定方法，安捷仑EclipseXDB-C18柱(直径为5m，4.6mm150mm)，流动相为V(甲醇)V(水)V(磷酸)=47530.2)，检测波长为280nm，流速为1.0mL/min.对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mg/mL的溶液，即得.标准曲线回归方程为：A=32365.56-1997.75，r=0.9999(n=5)，其中为黄芩苷质量浓度，单位g/mL；A为积分面积.供试品溶液的制备：精密量取黄芩提取原液、经过陶瓷膜处理的过膜液各0.5mL，加甲醇1.0mL摇匀，离心，取上清液即得.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5L，注入液相色谱仪，测定，即得.固形物含量依药典法(2000年)进行测定.
2结果与分析
2.1采用不同的膜材料考察微滤时间对膜通量的影响
图2为22、过滤压差0.10MPa、流速5m/s条件下，采用不同膜材料Al2O3，ZrO2，考察膜通量随时间的变化关系，结果如图2所示.从图中我们可以看到，ZrO2的性能优于Al2O3.膜的材料性质包括膜的化学稳定性、热稳定性、表面性质及机械强度等，它对膜的分离性能影响很大.就ZrO2膜来说，0~10min，通量下降较快；10~60min，通量维持在160L/(hm2)以上；1h以后通量平稳下降.造成通量下降的主要原因是料液与膜之间相互作用产生吸附，改变了膜的特性，形成膜孔道的堵塞，同时料液中难溶性的固形物会在膜表面或膜孔中沉积，加重了膜的污染；随着过滤的进行，膜面错流的剪切作用使膜面滤饼层达到动态平衡，过滤阻力趋于稳定，这样膜通量就会平稳、缓慢地下降。
2.2膜面流速对膜通量的影响膜面流速是影响
膜通量的主要因素之一.图3为ZrO2膜、22、过滤压差0.08MPa的条件下不同流速对膜通量的影响.从图3可见，当流速小于4m/s时，增大膜面流速可以有效地增大膜通量；当流速大于4m/s时，增大膜面流速反而会使膜通量减小.这是由于较高的剪切速度有利于带走沉积于膜表面的颗粒、溶质等，减轻膜污染，减轻浓差极化的影响，因而可以有效地提高膜通量[5].但过高的膜面流速会使单位时间循环量增大而膜通量减小.本体系最适宜的流速为4m/s.
2.3操作压差对膜通量的影响操作压差也是影响
膜通量的最主要的因素之一.图4为ZrO2膜、22、膜面流速为4m/s条件下测得的不同操作压差下的膜通量值.图中表明，当压差在0.10MPa以下时，操作压差与膜通量呈正比关系，膜通量随压差的增大而增大；当压差超过0.10MPa时，膜通量随压差的增大反而减小.这是因为无机膜过滤过程中存在着一个临界压力，在临界压力之下，膜通量与操作压差呈正比关系；而在临界压力之上，由于浓差极化等因素的影响，过滤压差与膜通量不再存在正比关系[5].所以，通过增大压力来增加膜通量要受到一定的限制，同时在高压下，泵的能量消耗较高.所以在本体系中，适合的操作压差为0.06~0.10MPa.
2.4膜的清洗及再生
实际操作过程中，膜通量会不断下降，这就需要适时地对膜进行清洗，以延长膜的使用寿命，降低生产成本，提高产品的收率.无机膜的价格相对较高，因此确定有效且稳定的清洗方法就显得特别重要.实验中采用了强碱、强酸交替清洗的方法，并测定了膜通量的恢复率.膜通量的恢复率可由下式得到
2.5黄芩苷质量分数测定结果
用高效液相分别测定了微滤前后黄芩提取液中有效成分黄芩苷的质量分数，结果见表2.
3结论
本文提出的用陶瓷膜对黄芩提取液进行澄清过滤在工艺上是可行的，其优点在于：抗污染能力强；对料液的前处理要求不高；膜可以反复再生；杂质去除彻底，透过液澄清透明，产品质量能得到充分保证等.具体情况见表1.
对于本体系来说，适宜的操作条件为：ZrO2膜、常温、膜面流速4m/s、过滤压差0.06~0.10MPa；膜的清洗和再生方便，用多种清洗剂清洗后，膜通量恢复率可达96%以上.
无机陶瓷膜澄清中药提取液的研究尚有许多不足之处，如膜通量存在衰减问题、膜的污染速度较快、对某些成分有吸附作用等，这些都还在探讨、研究中.但是，该技术的显著优点是不可忽视的，其应用前景也是十分广阔的.