SEM扫描电镜检测 表面形貌分析 微观结构分析
扫描电子显微镜是一种有效的理化分析工具,通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析,三维形貌的观察和分析,可以观察纳米材料、进口材料断口的分析,直接观察大试样的原始表面,观察厚试样,观察试样的各个区域的细节。在观察形貌的同时,进行微区的成分分析,还可以观察生物试样,进行动态观察。
扫描电镜(SEM)是利用电子束扫描样品表面,产生二次电子等信号,通过检测这些信号来获取样品表面形貌、成分等信息。
SEM的优点是分辨率高,可观察到纳米级别的细节,景深大,能清晰呈现三维形貌,可同时进行成分分析。
1. SEM技术简介
从本质上讲,SEM "观察"样品表面的方式可以比作一个人独自在暗室中使用手电筒(窄光束)扫描墙上的物体。从墙的一侧到另一侧进行扫描,手电筒再逐渐向下移动扫描,人就可以在记忆中建立起物体的图像。SEM是用电子束代替了手电筒,并用电子探测器代替眼睛,用观察屏幕和照相机作为图像存储器。
图1 SEM镜筒结构及光栅扫描成像示意图
电子是原子中带负电荷的粒子。在光镜中,光子由玻璃透镜聚焦。在电镜中,电磁铁用于聚焦电子。电子束与样品表面的相互作用会影响获得的图像。
备注:目前存在一些行业标准和规范,用于评估扫描电镜的分辨率性能。这些标准通常基于特定的测试方法和指标。然而,需要注意的是:不同的扫描电镜型号和制造商可能会有略微不同的分辨率测量方法和标准。实际测量结果还可能受到多种因素的影响,如样品制备、成像条件等。
图2 SEM图像的底部都会带刻度尺,以衡量物体的实际尺寸大小
在扫描电镜中,通常涉及到两个倍数,一个是底片倍数,一个是显示倍数。底片倍数,指扫描电镜获取图像时,实际拍摄到5英寸底片上的放大倍数。显示倍数是指在显示器上显示的放大倍数。
初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的区别,同样的细节长度,显示倍数通常会比底片倍数高2-3倍,因此,衡量物体尺寸的大小看标尺刻度,而不是放大倍数。
此外,SEM图像没有颜色(但可以人工着色),看起来可能立体感强(景深大),而且只显示样品的表面或次表面细节(电子束对样品的穿透力极小)。
图3 通过软件着色的SEM图片
SEM上的探测器通常可接收两种不同类型的电子信号:二次电子(SE)或背散射电子(BSE)。一般来说,SE图像中的灰色阴影衬度是由样品的形貌造成的,BSE图像中的灰色深浅衬度是由样品中不同物相的平均原子序数决定的。
从某种意义上说,可以简单的把SE理解为形貌像,尽管如此,也不是juedui的。但不能简单的把BSE理解为成分像,有两个原因,第一,BSE也能反应形貌特征,也是很通用的技术,比如4-6分割的外环半导体BSE探测器,或者低加速电压下的BSE信号,因为相互作用区浅,也能反应形貌细节。第二,BSE反应的是不同的相之间的成分对比度,而不是元素的对比度,比如氧化铝和氧化锆之间有差异,而不是指氧和铝,或氧和锆之间的元素对比度差异。另外需要注意的是,闪烁体探测器可以同时接收SE和BSE,也就是存在一定的混合信号。
2. SEM的应用
SEM是一种广泛应用于科学和工程领域的技术。最常见的应用领域包括材料科学、生物科学、地质学、医学和法医学。SEM还可用于创作数字艺术作品。
SEM技术可以对样品的形态进行成像(如粉末颗粒,块状材料、涂层、切片材料),通过BEE散射电子可以对不同的物相进行成像,也可利用生物样品中的金属和荧光探针对分子探针进行成像,或进行微米和纳米光刻。
此外,SEM也可在观察样品时同时加热或冷却样品(需要特定类型的平台),以及观察湿润的样品(仅适用于环境SEM)。可以分析来自样品的X射线,进行微区元素分析(需要EDS或WDS探测器),也可以研究半导体的光电特性(需要阴极荧光CL探测器),还可以观察晶体材料的晶粒取向或晶体取向图,同时研究平面样品中的异质性和微应变等相关信息(需要EBSD探测器)。