近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。

立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能最终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。

▲ 参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。

▲ 参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此微信公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工

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欧洲理事会公共健康委员会食品接触材料专家委员会在《关于薄页厨房纸巾和餐巾纸的政策综述》(第1版,2004.9.22)对1,3-DCP和3-MCPD的规定同BfR一致。《欧盟生活用纸生态标签》(2009/568/EC)规定生活用纸用PAE中有机氯物质氯丙烷(ECH)、1,3--2-(DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(MCPD)3种物质的总量不能超过0.7%(相对于PAE绝干质量)。
《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯.丙.醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。
目前纸和纸板领域相关氯.丙.醇的检测研究主要集中在成品端,原材料湿强剂中1,3-DCP和3-MCPD的检测报道较少,现有的氯.丙.醇检测方法过程涉及液液萃取、固相萃取、衍生化及脱水等步骤,过程复杂且检测成本高,相比之下,无需有机溶剂和衍生剂的快速检测方法更适合原材料端的氯.丙.醇筛查控制。
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l)新产品主要特点是URS36升级产品,对温度及湿度不敏感,施工工艺相对简单,前期基建投入小,运行费用低,涂膜力学性能良好。共同点::,B组分1%参与成膜反应,无Voc排放,无毒,为绿色环保产品;室温下喷涂,快速固化,不需烘烤;采用高压无气喷涂反应异常成型,工作效率高,涂膜美观;优异的弹性体物理力学性能,耐磨损,抗冲击;耐化学品性能,耐柴油。汽油,煤油性能优;附着力强,在CED涂膜上直接喷涂尤佳;耐老化性能好,户外长期使用不起泡,不生锈,不脱落,不开裂;防声吸震,可降低噪音。工艺验证过程(l)在实验室相对湿度(8~85%)较高情况下,对URS38产品进行理化性能检测。在涂装车间进行现场实车喷涂实验(共喷涂皮卡货厢19台),要求关闭现场除湿用蒸汽管路,以验证新产品在施工条件方面的改善。在涂装车间现场模拟较恶劣的涂装环境下(高湿度)涂料新品URS3OS是否能施工,验证方法为:在喷水的报纸上喷涂URS38,看涂料是否能顺利成膜,且无鼓泡、发白等现象。结论:从检测结果看:实验室内理化检测指标达到了工艺要求,部分参数指标与现有耐磨涂料产品指标相比有明显提高。
FS(活化剂载体)是一种能分别与水、RJ互溶的有机溶剂,它能缓慢地溶解配方中所加入的活化剂,起活化剂载体作用,但它不能溶解:BS塑料。PdCl2(活化剂)提供Pd2+离子,溶解在FS中,被吸附或渗透到塑料表面,成为化学镀的催化活性中心。H2O能与RJ、FS形成多相乳状液,加入H2O可调节RJ、FS的比例。一方面可消除塑料件残余应力,提高镀层的结合力;另一方面可防止RJ的水解。乳化剂)可以使FS、RJ、H2O形成稳定的乳化液,还可以降低塑料的表面张力,提高塑料表面的亲水性。工艺条件的确定我们着重考察了粗化剂、活化剂含量,前处理时间、温度、化学镀等因素对镀层结合力的影响。粗化剂浓度的影响在前处理液中,改化剂含量,进行实验所得结果见表1。从表1可以看出,粗化剂RJ的浓度对镀层结合力影响很大。浓度低时,粗化不够,镀层结合力差;浓度太高时,易使塑料过度溶解,造成粗化过度,镀层结合力反而下降。只有当粗化剂浓度在18~28%时,才可以获得满意的结果。和分别是:BS塑料基体经过含粗化剂RJ28%和55%的前处理液处理后,进行电镜扫描放大3倍的结果。