近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。

立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能最终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。

▲ 参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。

▲ 参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此微信公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工

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氯.丙.醇酯类化合物是氯.丙.醇类化合物与脂肪酸(棕榈酸、油酸、硬脂酸等)的酯化产物。包括3-氯-1,2丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)、1,3--2-酯(1,3-DCPE)和2,3--1-酯(2,3-DCPE)。其中食品污染风险较高的主要是3-氯.丙.醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)。
1,3-DCP和3-MCPD源自纸张生产用的PAE树脂,那么自然要从这个环节进行管控。PAE树脂历经发展,多从后处理的角度进行控制氯.丙.醇残留物的含量。采用微生物脱卤,滤膜分离,碳吸附,离子交换等技术,可以有效的降低游离1,3-DCP和3-MCPD的含量。
氯.丙.醇作为一种食品污染物首先于上世纪70年代末在用于制作调味料的酸水解植物蛋白液(HVP)中被发现,被用于水解液导致其中生成了大量的氯.丙.醇,随后在精炼食用油以及奶粉中也发现了氯.丙.醇,自此学界对氯.丙.醇开始了长达40多年的研究,现有的研究表明,氯.丙.醇在含氯食物的热处理过程中会普遍生成,其中食物既包括煎炸、烤制这些经过高温处理的食物,也有烟熏、腌渍制品、大麦芽、炒制坚果、咖啡、奶粉,甚至在人乳中也检测到了氯.丙.醇。氯.丙.醇在这些食物中的浓度每千克中只有几微克,则可达6 mg/kg(深炸食品),有关氯.丙.醇在各种食品中的含量调查研究仍是目前的研究热点。
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PROLOGIC特种材料的产生,表明我们能为客户提供一种新的前沿性解决方案——陶氏产品覆铜板产品市务经理堀户英树解释说,通过这个新品牌的产品,我们将能够为客户提供所需的材料,满足其产品在设计和性能上不断快速变化的要求,提高客户在市场上的竞争力。陶氏产品业务部一直卓有成效地,为覆铜板行业提供所需的树脂材料,主要包括各类标准和特种规格的D.E.R.液体及固体树脂和D.E.H.硬化剂。
3水解在滴液漏斗中加入适量水,严格控制滴加速度(因水解反应剧烈),同时开启真空泵,以排出产生气体至水解完毕。1.3.4蒸馏将水解后的产品经中和、水洗至pH=7,经分离得粗品,粗品经减压蒸馏(1.33kPa)即得最终产品。2结果实验表明,该工艺反应温度低,中间反应易控制,产品收率较高(以二甲酚计,收率可达92%),原料易得,成本较低,产品质量稳定,各项技术指标均达到或超过同类产品水平。样品经用户在篷布及橡塑输送带,效果较好。