造纸用化学品3-氯-1,2-丙二醇检测及标准起草单位

以下内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部FCM实验室运营。



近日，由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。



立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。


由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。


造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能最终会随食品进入，影响消费者健康安全。


但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。


参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。



标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。



本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。



标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：

【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。


▲  参考色谱图【方法一】



【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01 mg/kg。

▲  参考色谱图【方法二】




意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。


IQTC期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。




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我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工














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针对当时湿强剂中氯.丙.醇残留量的测定缺乏适当检测方法的状况，首先开发了湿强剂中氯.丙.醇含量的方便快捷的检测方法，无需对样品中的目标物进行衍生化反应，对样品进行简单前处理后上机利用GC-MS法进行测定，并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、回收率等指标进行了方法学验证。




目前纸和纸板领域相关氯.丙.醇的检测研究主要集中在成品端，原材料湿强剂中1,3-DCP和3-MCPD的检测报道较少，现有的氯.丙.醇检测方法过程涉及液液萃取、固相萃取、衍生化及脱水等步骤，过程复杂且检测成本高，相比之下，无需有机溶剂和衍生剂的快速检测方法更适合原材料端的氯.丙.醇筛查控制。




消费者安全领域，德国对这两种致癌物质做出了明确的限制，BfR (The German Federal Institute for Risk Assessment) recommendation XXXVI. Paper and board for food contact 及其系列章节XXXVI/1- XXXVI/3中对这两种物质的限制要求为：成品经水萃取后不得检出1,3-DCP（检出限为2微克/升），同时3-MCPD的含量不能超过12微克/升。
2019年BfR的研究发现，1,3-DCP和3-MCPD在冷水中的萃取量高于使用热水萃取[5]，因此检测这两种物质时应使用冷水萃取。即使该产品具有高温的使用用途，例如烘焙、烹饪用纸张，以便从最严苛的角度管控风险。相应的BfR建议函也根据该项研究发现修订了这一要求。




































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