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环境扫描电子显微镜成分定性定量测试

更新:2024-12-23 10:00 发布者IP:219.136.130.78 浏览:0次
环境扫描电子显微镜成分定性定量测试
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环境扫描电子显微镜 (ESEM)

环境扫描电子显微镜 (ESEM) 是常规扫描电子显微镜 (SEM) 的独特改进。虽然SEM在约10-3 Pa的中等真空下操作,ESEM能够在样品室中以10 Pa到2700 Pa之间的气压操作,这得益于一个通过孔径分隔的多级差分抽气系统。ESEM腔室的宽松真空环境允许检查湿的、油性的和脏的样品,这些样品无法在常规SEM的高真空样品腔中进行检查。然而,更重要的是,ESEM能够在使用冷却台的情况下,在样品腔内保持液态水(见下图)。这种能力使得ESEM能够为从材料科学到生物学的许多实验领域带来益处。

  

技术原理

ESEM 使用气体二次电子探测器 (GSED),该探测器利用样品腔中的气体分子。初级电子束在10 kV到30 kV之间操作,由钨、六硼化镧或场发射电子枪产生。当初级电子束打到样品时,会产生反向散射电子和二次电子。反向散射电子能量高,可以通过视线探测器收集。二次电子能量低,当它们从样品中逸出时,被加速到GSED上正偏置电极的电场中,并被接地的样品台收集。这些二次电子与气体分子碰撞,导致电离和更多二次电子的产生,这些二次电子随后在电场中被加速。这个放大过程重复多次,在气体中产生成像增益。这个过程的一个副产品是气体分子被正电荷化,充当中和从初级电子束累积在绝缘样品上的多余电子。这种电荷中和消除了在常规SEM中为了防止电子束表面充电而需要的导电涂层或低电压初级束的需求。

二次电子和反向散射电子在样品的相互作用体积中产生,该体积取决于初级电子束的能量和样品组成。反向散射电子包含初级电子束的大部分能量,因此可以从样品的更深处逸出。相比之下,二次电子只能从样品的前10纳米逸出,尽管反向散射电子也可以在逸出样品之前产生二次电子并提供样品深度信息。通常,可以常规解析10纳米到50纳米的特征。然而,初级电子束也可以与气体分子相互作用,导致束电子从聚焦电子束散射到宽而弥散的裙中,围绕初级束冲击点。类似地,腔室气体成分也可以影响放大过程,从而影响图像质量。

定性/定量分析

除了当初级束打到样品时产生的用于成像的反向散射和二次电子外,还有与样品相互作用体积相互作用而产生的X射线。这些X射线的能量代表相互作用体积内的化学成分,可以使用EDS测量。X射线计数根据它们的能量绘制,生成的峰可以用标准X射线能量表识别元素和线(见结果显示中的图片)。ESEM中的EDS被认为是定性成分分析方法,因为X射线可能源于数百微米外的初级电子束冲击点,这由于气体分子散射出的电子所致。



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