GB 25546-2010是食品安全国家标准中针对食品添加剂富马酸的具体规定。以下是关于GB 25546-2010食品添加剂富马酸全项检测的详细解析:
一、检测范围
GB 25546-2010标准适用于以顺丁烯二酸为原料,经异构化、结晶、干燥而制得的食品添加剂富马酸。
二、检测项目
感官要求:
色泽:应为白色。
气味:应具有酸味。
组织状态:应为结晶粉末或结晶颗粒。
理化指标:
富马酸含量(以C4H4O4计,以干基计):应在99.5%~100.5%之间。
砷(As)含量:应不大于2mg/kg。
铅(Pb)含量:应不大于2mg/kg。
灼烧残渣含量:应不大于0.1%。
马来酸含量:应不大于0.10%。
水分含量:应不大于0.5%。
三、检测方法
富马酸的测定:
方法提要:以酚酞为指示剂,用**标准溶液滴定样品水溶液,根据**标准滴定溶液的用量计算富马酸含量。
试剂和材料:包括**标准滴定溶液(c(NaOH)=0.5mol/L)、酚酞指示液(10g/L)等。
分析步骤:称取适量实验室样品,加入水溶解,冷却后加入酚酞指示液,用**标准溶液滴定至微红色,保持30秒不褪色为终点。同时进行空白试验。
结果计算:根据公式计算富马酸的质量分数。
砷的测定:
按照GB/T 5009.76中的湿法消解处理试样,使用吸收液B进行**试验。
配制**标准液,与试样同时同样处理。
其他按GB/T 5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行测定。
铅的测定:
比色法(仲裁法):按GB/T 5009.75进行,试样处理按干法消解法进行。临用前将铅标准溶液稀释至适当浓度。测定时量取适量试样溶液及铅标准溶液,分别置于分液漏斗中,加入硝酸溶液至规定体积。
原子吸收光谱法:试样处理同样按GB/T 5009.75干法消解进行。其他按GB 5009.12进行测定。
灼烧残渣的测定:
称取适量实验室样品,灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T 9741进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的**差值不大于0.01%。
马来酸的测定:
方法提要:用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,用外标法定量计算样品中马来酸的含量。
试剂和材料:包括马来酸(质量分数≥99.0%)、**溶液(20g/L)、磷酸溶液等。
仪器和设备:包括高效液相色谱系统(HPLC)、抽滤系统、过滤系统、进样器等。
色谱分析条件:包括色谱柱、柱温、流动相、流动速度、检测器检测波长、进样量等参数。
分析步骤:制备马来酸标准样品溶液,进行色谱分析,根据色谱图计算样品中马来酸的含量。