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绍兴硼化玻璃中三氧化二硼含量滴定法检验介绍

更新:2025-02-01 07:00 IP:119.123.113.50 浏览:1次
绍兴硼化玻璃中三氧化二硼含量滴定法检验介绍

硼化玻璃中三氧化二硼含量滴定法检验

硼硅玻璃(有时也称为硼化玻璃)中三氧化二硼含量的测定通常采用滴定法。以下是对滴定法检验三氧化二硼含量的详细解释:

滴定法步骤概述
  1. ‌样品制备‌:

  2. 将玻璃样品清洗干净,粉碎研磨至粉末状,颗粒度应小于100 μm。

  3. 将粉末在105~110℃烘干至少1小时,然后在干燥器中冷却至少1小时备用。

  4. ‌熔融与酸处理‌:

  5. 取约0.5 g的玻璃细粉样品,加入无水碳酸钠4 g(或氢氧化钠4 g),在适当温度下熔融(如850~900℃约15~30分钟)。

  6. 用热水浸出熔融物,加入盐酸中和剩余的酸,并用少量盐酸溶液清洗坩埚,洗液合并于烧杯中。

  7. ‌硼酸钙形成‌:

  8. 待熔块完全溶解后,用碳酸钙中和剩余的酸,并加入过量碳酸钙约4 g。

  9. 将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟,使硼形成易溶于水的硼酸钙,并与其他元素分离。

  10. ‌甘露醇转化与滴定‌:

  11. 滤液中加乙二胺四乙酸二钠少许(约0.3~0.5 g),煮沸后冷却至室温。

  12. 加入甲基红指示剂调溶液至中性(呈亮黄色),再加入甘露醇2~3 g使硼酸定量地转变为醇硼酸。

  13. 用氢氧化钠滴定液滴定至微红色(酚酞碱式指色),重复加入甘露醇并滴定,直至加入甘露醇后微红色不褪为止。

注意事项
  • ‌溶液酸碱度‌

    :在加入甘露醇之前,溶液必须调成中性,否则会影响甘露醇与硼酸的反应及颜色变化。

  • ‌试剂纯度‌

    :使用高质量、纯度符合要求的试剂,并确保试剂的保存条件正确,避免试剂变质影响结果。

  • ‌仪器清洁‌

    :实验中使用的仪器必须彻底清洗干净,避免交叉污染。

  • ‌温度控制‌

    :整个实验过程中要严格控制溶液的温度,加入甘露醇时溶液温度zuihao控制在室温左右。

  • ‌甘露醇加入量‌

    :严格按照实验要求加入甘露醇,并缓慢加入,边加入边搅拌。

  • 结果计算

    消耗氢氧化钠滴定液的体积和浓度可用于计算玻璃样品中所含的三氧化二硼的量。通常,每1 ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于3.481 mg的B2O3。

    标准与方法
  • 测定方法可能参考了《中国药典》2020年版四部通则4009 三氧化二硼测定法或其他相关标准。

  • 实验室在进行检测时,会遵循ISO17025等guojibiaozhun,确保分析过程的标准化和数据的可追溯性。

  • 通过以上步骤,可以jingque地测定硼硅玻璃中三氧化二硼的含量。在实际操作中,应严格遵循相关标准和方法,以确保检测结果的准确性。


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