高温凝胶色谱(GPC)检测聚合物分子量和分子量分布
GPC检测原理
高温凝胶色谱(GPC),也称为体积排阻色谱(SEC),是一种利用溶剂作为流动相,多孔性填料或凝胶作为分离介质的柱色谱技术。其基本原理是通过“空间排斥效应”来实现聚合物的分离。具体来说,当含有样品的流动相通过固定相表面时,样品中的各组分在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。这种速度差异导致不同分子量的聚合物在色谱柱中以不同的速度移动,从而实现分离。
GPC的应用范围
高温凝胶色谱(GPC)主要用于测定高分子聚合物的分子量及其分布,其可测范围通常在00~1000万之间。适用于塑料、聚烯烃等多种高分子材料的分子量测定。此外,GPC技术还可用于石墨烯发热膜、纳米散热涂层的铝箔胶带等多种材料的检测。
检测项目
塑料分子量和分子量分布:GB/T361.-018标准
聚烯烃分子量和分子量分布:ASTM D67-0标准
水处理剂聚合物分子量及其分布:GB/T1863-008标准
GPC的优势
凝胶渗透色谱(GPC)在测定高分子相对分子质量及其分布方面具有显著的优势。相比传统的经典方法如端基测定法、渗透压法和粘度法等,GPC提供了更快速、更准确的测定结果。同时,GPC的应用改善了测试条件,使其成为测定高分子相对分子质量及其分布常用、快速和有效的技术。
主要优势
测定速度快:能够在短时间内完成大量样品的测定。
操作简便:实验操作简单,易于上手。
结果准确:与传统方法相比,GPC的结果具有更好的一致性和准确性。
GPC的实际应用实例
在实际应用中,高温凝胶色谱(GPC)已被广泛应用于多个领域,包括高分子材料的研究、开发、制备以及生产工艺管理和品质把控等方面。例如,在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)的市场规模增长中,GPC技术发挥了重要作用。
具体应用实例
超高分子量聚乙烯(UHMWPE):分子量150万以上的无支链线性聚乙烯,具有优异的综合性能。
石墨烯发热膜:检测是否含有石墨烯成分。
纳米散热涂层的铝箔胶带:进行多种性能测试,包括外观、结构、容积偏差等。
GPC的检测器选择
凝胶渗透色谱(GPC)通常配备多种检测器,如示差折光检测器(RI)、紫外吸收检测器和红外吸收检测器等,这些检测器可以帮助研究者获取聚合物的各种相对分子质量及其分布信息。
常用检测器
示差折光检测器(RI):常用的浓度检测器,响应信号与溶质的浓度成正比。
紫外吸收检测器:用于特定波长下的聚合物检测。
红外吸收检测器:适用于某些特定类型聚合物的检测。
GPC标定方法
为了准确计算聚合物的相对分子质量,GPC需要通过标定曲线来进行。常用的标定方法包括窄分布标样校正法、渐进试差法、普适校正法等。
主要标定方法
窄分布标样校正法:使用一系列分子量的单分散标准样对色谱柱进行标定。
渐进试差法:通过逐步逼近的方法来确定佳标定曲线。
普适校正法:适用于没有标准样的聚合物,通过粘数与分子量的关系进行标定。