前处理
称取一定量锡膏样品置于标准离心管中,用一定量有机溶剂超声助溶解,得到灰色混合体,静置10min后下层为灰色金属粉末,上层为溶液和悬浮物的混合液;分离灰色金属粉末和上层混合液,金属粉末低温烘干称量、备用,上层混合液离心分离得到溶液部分和悬浮物沉淀,悬浮物沉淀低温烘干称量、备用。
检测分析
称量烘干后的悬浮物,可知其在锡膏中的含量为0.10%。使用FT - IR对悬浮物进行测试,根据红外谱图(如3301cm - 1酰胺基的 - NH的伸缩振动,2916cm - 1、2850cm - 1是 - CH₂的伸缩振动等特征)可知悬浮物是聚酰胺类物质,结合其在溶液中的存在形式为悬浮,推测为酰胺类低聚物。
采用GC - MS测试可知主要物质是二乙二醇己醚、松香和苯并三氮唑。
金属粉末
上层混合液中的溶液
悬浮物
辅助分析
金属粉末SEM+EDS电镜扫描及能谱分析:可通过金属粉末的电镜扫描形貌图和元素能谱图进一步分析金属粉末特性。
锡膏本体的红外光谱分析:锡膏本体的红外谱图分析结果表明其为松香类物质,这与GC - MS中的松香信息一致。
测试项目
成分分析:确定助焊剂中的主要成分、含量和成分比例。
检测报告:根据分析结果生成包括助焊剂的成分、含量和相关指标的详细检测报告。
粉末成分分析(针对粉末形态助焊剂):确定粒径和成分分布。
有害物质分析:检测助焊剂中的有害物质含量,确保符合相关环境法规。
执行标准
实验室执行或客户指定标准,如成分分析通常遵循ASTME1479 - 09标准,有害物质分析参考ISO8124等相关标准。
测试条件
样品准备:从实际使用的助焊剂中采集样品并按要求处理。
仪器设备:使用能谱仪、离子色谱仪等先进仪器设备。
测试方法:根据测试项目选择合适方法,如扫描电子显微镜(SEM)用于粉末成分分析。
测试环境:在恒温恒湿环境下进行测试以确保结果准确性和可重复性。
可能的物质来源
助焊剂残留:助焊剂中的某些成分在焊接后可能残留并发生反应导致发黄。例如助焊剂中的松香等有机物,在长时间的环境影响下可能发生氧化、分解等反应,产生有色物质。
锡膏中的杂质反应:锡膏中的金属杂质或者其他成分在焊接过程中的反应产物。如果锡膏中的金属杂质(如前面提到的锡膏成分分析中的铅、镍等杂质元素)在焊接的高温过程中与空气中的氧气或者电路板上的其他物质发生反应,可能生成导致发黄的物质。
电路板本身的物质反应:电路板的材质、表面处理层等在焊接热影响下可能与焊锡、助焊剂等发生反应。例如电路板表面的镀铜层在焊接过程中可能与助焊剂中的酸性物质反应,产生变色物质。
分析方法
元素分析:采用如能谱仪(EDS)等设备对发黄异物进行元素分析,确定其中包含的元素种类。如果检测到较多的碳元素,可能是助焊剂中的有机物残留;如果检测到异常的金属元素,可能是锡膏中的杂质或者电路板本身的金属层反应产物。
有机物分析:利用红外光谱(FT - IR)、气相色谱 - 质谱联用(GC - MS)等方法对有机物成分进行分析。通过与标准谱图对比,确定是否存在助焊剂中的松香、活性剂等有机物的残留或者反应产物。
外观检查:首先对发黄异物进行外观观察,确定其分布范围、颜色深浅等特征,初步判断可能的来源。例如,如果发黄物质集中在焊点周围且呈现均匀的淡黄色,可能与助焊剂残留有关;如果是局部的、不规则的发黄且颜色较深,可能是局部的杂质反应。
成分分析
焊接过程追溯:检查焊接过程的参数(如焊接温度、时间、助焊剂的用量等)是否合理。如果焊接温度过高,可能导致助焊剂过度分解、锡膏中的成分异常反应;助焊剂用量过多可能导致残留过多,增加发黄的可能性。
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