先来了解一下DSC的基本原理吧~
现代热分析是指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。
DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了样品焓的变化。
氧化诱导时间(等温OIT,Oxidation Induction Time):在常压、氧气或空气气氛及规定温度下,通过量热法测定材料出现氧化(放热)的时间(min)。等温OIT的客观物质基础:一般物质与氧气发生氧化时呈现放热状态,尤其是有机物。
测试过程:试样和参比物在惰性气氛中以恒定的速率升温,达到规定温度时,保温5min。之后,切换成相同流速的氧气或空气。将试样保持在该恒定温度下,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。等温OIT就是开始通氧气或空气到氧化反应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的,可通过DSC曲线观察。
注意:当试样的OIT小于10min时,说明所选氧化温度偏高,应在较低温度下重新测试;当试样的OIT大于60min时,则说明所选氧化温度偏低,应在较高温度下重新测试。
氧化诱导温度(动态OIT,Oxidation Induction Temperature):在常压、氧气或空气气氛中,以规定的速率升温,通过量热法测定材料出现氧化(放热)的温度。
测试过程:试样和参比物在常压、氧气或空气气氛中以恒定的速率升温,直到在热分析曲线上显示出氧化反应,对应的温度即为动态OIT。