热分析技术已广泛应用于石油产品、高聚物、配合物、液晶、生物体系、医药等有机和无机化合物,成为研究有关问题的有力工具。差热分析(Differential Thermal Analysis)是一种重要的热分析方法,在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC),是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术,关键点测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系。
突出优点:使用温度范围广(-175℃~725℃)、分辨能力高和灵敏度高。测试材料限制少,除腐蚀性材料外,一般材料均可。分析功能覆盖广,除差热分析一般功能,还可以测试各种热力学参数,如:热焓、熵和比热容等。根据所用测量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
DSC基本原理与经典应用?
在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
DSC系统的热核心包括两个池,一个参比池和一个样品池,分别放置DSC测试试样和参比试样,分别各有独立的加热元件和测温元件,一个用于控制升温速率,另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。从设计角度来看,该装置可使这两个池在加热期间保持相同的温度。测试过程中,DSC测试试样与参比试样受热升温必然不同,要保持加热期间相同温度,必然对存在的温差△T进行差热补偿。由于受到热补偿,输入电功率必然改变,仪器记录的便是试样和参比物下面两点热补偿的热功率之差随时间t的变化,即dH/dt-t关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化dH/dt-T关系,如下图。峰向上表示吸热,峰向下表示放热。峰面积S正比于热焓的变化:△Hm=KS,式中K为与温度无关的仪器常数。如果事先用已知相变热的试样标定仪器常数,再根据待测样品的峰面积,就可以得到△H的juedui值。而仪器常数的标定,常利用测定锡、铅、铟等纯金属的熔化来测定。