制备高固含量石蜡乳液乳化剂的研究成果
摘 要：解决了目前石蜡乳液在固含量高时制备困难和产品流动性差的问题，采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化，考察了表面活性剂间的协同作用。使用最佳配方制备的石蜡乳液，可使固含量为50%的石蜡乳液在3000r/min的转速下离心30min不分层。常温下，乳液的表观粘度为370mpas～630mpas。
乳化剂是制备高质量石蜡乳液的关键所在，早期应用较多的是油酸、硬脂酸或合成脂肪酸与氨水生成的皂乳化石蜡，但在制备石蜡乳液过程中氨水易挥发，石蜡乳液储存不稳定，对设备有腐蚀作用[1]。研究证明单一乳化剂对石蜡的乳化效果不好，增加了乳液的界面自由焓，不能使体系保持稳定[2，3]。邹永明[4]以硬脂酸，单甘酯，tween-80，sdbs等作为乳化剂研制了高稳定性的石蜡乳液。郭泽军[5]等人用span-80、tween-80 、硬脂酸和三乙醇胺进行复配，制得了52# 石蜡乳液，但这些乳化剂的用量均较多，制得的固含量较低，固含量高时产品失去流动性，导致乳液的运输与使用均不方便。
高固含量、流动性好的乳化蜡产品与固含量在50%以下通常的乳液相比，具有生产效率高、运输成本低、干燥快、能耗低等优点，现已成为研究热点，越来越受到市场的重视。但到目前为止，多数乳化剂制备高固含量乳化蜡时，存在石蜡不易乳化，乳液不稳定且粘度大的问题，故研究能制备高固含量且流动性好的乳化蜡产品的乳化剂仍是该领域需要攻克的一个难题。本文所述研究主要是以span-80，tween-80，op-10，十二烷基硫酸钠等进行复配，研制一种能制备稳定的高固含量石蜡乳液的乳化剂。在乳化剂的复配与筛选方面，本文选用均匀设计的方法。该方法放弃了正交设计的整齐可比性，单纯从均匀性出发进行设计，试验点在考察范围内分布得更均匀，更具有代表性，大幅度减少了实验次数，适合多因素更多水平的未知经验模型研究[6]。并通过分析等值线图，可探讨各种表面活性剂之间的相互关系，使得实验中复杂的相互关系一目了然，并可对结果进行预测，提出进一步的实验方案。
1 实验部分
1.1 石蜡乳液的制备
将油溶性表面活性剂加入到石蜡中，一起加热熔化到90℃左右并搅拌均匀（a），将水溶性表面活性剂和稳定剂加人到一定量的水中溶解并加热到80℃左右（b），在搅拌下将（b）中的一部分水溶液缓慢加入（a）中形成w/o型乳液，继续加水搅拌转相形成o/w型蜡乳液，乳化25min后，再加入剩余水进行稀释，15min后，便得到稳定的石蜡乳液。乳化剂用量是乳液质量的6%，乳化温度90℃，乳化时间40 min，搅拌速度500r/min～1000 r/min。
1.2 石蜡乳液性能的测定
稳定性测定：使用tgl-16高速离心机在3000r/min的转速下测定乳液的稳定性。离心30分钟，若乳液不发生相分离则为稳定，详见参考文献 [7]。根据其出水率给其打分，打分标准如表1。
2 结果与讨论
2.1制备高固含量石蜡乳液乳化剂的配方设计
采用有限制的混料均匀设计方法，选取非离子型和阴离子型的表面活性剂进行配方设计，实验过程中保持乳化剂占乳液6%不变。设计过程略。
2.2 制备高固含量石蜡乳液乳化剂配方的优化及验证
本文经过全排列进行优化，全排列是把自变量和因变量的变化限定在合适范围内，根据模型计算得到的所有满足各项要求的实验点，逐步提高约束条件中对各指标的要求，从中选出3个预测性能较好，各自变量取值差别较大的配方进行实验验证。优化的过程就是最佳乳化剂配方的选择。由优化乳化剂配方可得到稳定的石蜡乳液。在室温下，其分散性一级，表观粘度为370mpas～630mpas，在3000r/min的转速下离心30min不分层。配方的优化及验证过程略。
3 结论
采用均匀设计研制出了制备高固含量石蜡乳液的乳化剂，得到最佳配方。所研制的高固含量石蜡乳化剂用量少，仅为乳液的6%，固含量可达50%。制备的石蜡乳液分散性和流动性均好，固含量为50%的石蜡乳液的表观粘度为370 mpas～630mpas，乳液在3000r/min的转速下离心30min不分层，可在室温下放置半年以上不分层，不凝结。