1范围
本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定碳索钢和中低合金钢中碳、硅、锰.磷,硫、铬.镍、钨、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆.砷和锡含量的方法.本标准适用于电炉、感应炉.电渣炉、转炉等铸态或锻轧的碳索钢和中低合金钢样品分析,各元素测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1测量方 法与结果的准确度(正确度与精密度)第1 部分:总则与定义
GB/T 4336- -2016
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 20066钢和铁化学 成分测定用试样的取样和制样方法
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元索谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量.
4仪器
火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
4.1激发光源
激发光源应是一个稳定的火花激发光源。
4.2火花室
火花室是为使用氩气面专门设计的,火花室直接装在分光计上,有一个氩气冲洗火花架,以放置平
面样品和棒状对电极。火花室的氫气气路应能置换分析间歐和聚光德之间光路中的空气,并为分析间
隙提供氩气气氛。
4.3氢气系统
氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量
的时序控制部分。
氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响,应保证氢气的纯度不小于9.995% ,否则应使用氩
气净化装置,且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。
4.4对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4 mm~8 mm,顶端加工成30°~ 120°的圆锥
型钨棒或其他电极材料,其纯度应大于99%。也可使用直径为1 mm的平头钨电极。每个实验室根据
具体情况确定更换对电极的时间。
4.5分光计
-般分光计的-级光谱线色散的例数应小于0.6 nm/mm,焦距为0.35 m~1.0 m,波长范围为