1范围
本标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍.钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的分析方法。本标准适用于不锈钢中碳、硅.锰.磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、锐、钒、钴、硼、砷、锡、铅含量的测定,各元素测定范围见表1.
2检测标准:是否可使用这些标准的新版本。
GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T 6379. 1- 2004,ISO 5725-1;1994 ,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2- -2004 ,ISO 5725-2;1994 ,IDT)
GB/T 20066钢和铁化学 成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066- 2006 ,ISO 14284;1996,IDT)
3原理
将制备好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与对电极之间激发发光,并将该光束引人
分光计,通过色散元件将光東色散后,对选定的内标线和分析线的强度进行测量。根据标准样品制作的
校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。
4仪器
火花放电原子发射光谱仪为真空型或充气型,主要由以下单元组成。
4.1激发光源
激发光源应是稳定的火花故电光源。
4.2火花室
火花室应是为使用氩气而专门设计的,火花室直接装在分光计.上,有一个氩气冲洗火花架,以放置
平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置換分析间隙和聚光镜之间光路中的空气,并为分析
间腺提供氩气气氛。
4.3氩气系统
氩气系统主要包括氩气容器,两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量
的时序控制部分。
氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响,应保证氢气的纯度不小于99.996%,否则必领使
用氩气净化装置,并且火花室内氩气的压力和流量必须保持恒定.
4.4 对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4 mm~7 mm,顶端加工为30*~120°的圆锥
形钨棒,也可使用直径1mm的平头钨电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。
4.5分光计
一般分光计的一-级光谱线色散的倒数应小于0.6 nm/mm,焦距为0.5 m~1.0 m,波长范围为
120.0nm~623.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作,或充高纯氮气或氩气等气体(该气体不吸
收波长小于200 nm谱线,且纯度不低于99. 999%)。
4.6 测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管(或其他光电转换裝置)、能储存每一个输出的电信号的积
分电容器.直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。
5取样和制样设 备
5. 1取样和制样
按照GB/T20066的要求进行取样和制样。所取样品表面应保证能够不重叠地激发两点,推荐厚
度不小于3mm,无物理缺陷.
5.2制样设备
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机,亦可采用铣床、车床等。