在程序控制温度下,对一个试样同时采用两种或多种分析技术,TG-DTA、TG-DSC应用最广泛,可以在程序控温下,同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。
TG-DSC联用仪器
1)TG-DTA联用
主要优点:能方便区分物理变化与化学变化;便于比较、对照、相互补充;可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据,节省时间;测量温度范围宽:室温~1500℃;
缺点:同时联用分析一般不如单一热分析灵敏,重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA所要求的zuijia实验条件。
TG、DTA技术对试样量要求不一样,TG量稍多一些好,可以得到相对较高的检测精度,而DTA试样少一些好,这样试样中温度分布均匀,反应易进行,可得到更尖锐的峰形和较准确的峰温。只能折衷选择zuijia量。
根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化情况,TG和DTA对反应过程可作出大致的判断:
2)TG-DSC联用
在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似;具有功率补偿控制系统,可定量量热;在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低一些;与TG-DTA一样广泛应用于热分解机理的研究。将热重分析(TG)与差示扫描量热(DSC)结合为一体,在一次测量中即可获取样品质量变化与热效应两种信息。用于研究物质的熔融、结晶、相变、氧化还原、吸附解吸等物理化学变化。
TG-DSC联用的好外有:
(1)一次实验可同时获得TG、DSC两种曲线,节约时间,节省试样。
(2)从不同侧面共同反映物质的变化过程,从而有利于对该物质的变化过程进行全面分析和判断。DSC只能反映焓变而不能反映质量改变;TG只能反映质量改变而不能反映焓变,两者联用,则可同时搞清物质的焓和质量在升温过程中的变化情况。
(3)可消除试样的不均匀性、加热条件和气氛条件的差异以及人为的操作因素对实验结果的影响。
(4)可jingque方便地进行温度标定。