世界上第一个气凝胶产品是1931年制备出的。
当时，美国加州太平洋大学(College of the Pacific)的Steven.S.Kistler提出要证明一种具有相同尺寸的连续网络结构的固体“凝胶”，其形状与湿凝胶一致。证明这种设想的简单方法，是从湿凝胶中驱除液体而不破坏固体形状。如按照通常的技术路线，很难做到这一点。如果只是简单地让湿凝胶干燥，凝胶将会收缩，常常是原来的形状破坏，破裂成小碎片。也就是说，这种收缩经常是伴随着凝胶的严重破裂。
Kistler推测凝胶的固体构成是多微孔的，液体蒸发时的液一气界面存在较大的表面张力（如凝胶毛细管孔隙的半径为20nm，当其充满着乙醇液体时，理论计算所承受的压力为22.5×pθ，相当于大气压强的22.5倍），这样强烈的毛细管收缩力会使粒子进一步接触、挤压，聚集和收缩，使凝胶网络结构坍塌。此后，Kistler发现了气凝胶制备的关键技术。
Kistler研究的第一个凝胶是通过硅酸钠的酸性溶液浓缩制备的SiO2凝胶。然而，他试图通过把凝胶中的水转变成超临界流体的方式来制备气凝胶却没有成功。Kistler再尝试首先用水充分洗涤二氧化硅凝胶(从凝胶中去掉盐)，然后用乙醇交换水，通过把乙醇变成超临界流体并使它跑掉，第一个真正的气凝胶形成了。
后来，Kistler离开了太平洋大学，到孟山都公司供职。在之后的近30年中，有关气凝胶的研究几乎没有什么进展。